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維生素D3是一種脂溶性維生素，是人體中最為重要的維生素之一，它能促進(jìn)腸道對鈣、磷的吸收，有助于維持正常的血鈣和血磷水平，從而保障骨骼的正常礦化?？梢灶A(yù)防兒童佝僂病和成人的骨質(zhì)疏松癥，對骨骼健康的維護(hù)起到關(guān)鍵作用。在免疫系統(tǒng)中，維生素D3也發(fā)揮關(guān)鍵作用，它能夠調(diào)節(jié)免疫細(xì)胞的功能，增強(qiáng)機(jī)體的免疫力，幫助人體抵御各種病原體的侵襲。隨著人們對健康的重視程度不斷提高，維生素D3及相關(guān)產(chǎn)品的需求量不斷擴(kuò)大，市場銷售額逐年上升。因此對于維生素D3的綠色、經(jīng)濟(jì)、高效合成方法亟待開發(fā)。
研 究 背 景
目前國內(nèi)工業(yè)化生產(chǎn)維生素D3的廠家大多使用進(jìn)口的大功率紫外汞燈進(jìn)行單一光源的光照反應(yīng)，工藝存在許多不足，主要有：1.由于高壓汞燈發(fā)出的光源包含的波長范圍較廣,一些能導(dǎo)致副產(chǎn)物生成的光無法濾除干凈,導(dǎo)致光反應(yīng)產(chǎn)生的副產(chǎn)物較多,不僅總產(chǎn)率低,還會造成后續(xù)分離純化的困難,而且汞燈光源的大量使用還會造成潛在的環(huán)境污染；2.基本還是采用傳統(tǒng)的釜式(Batch)光反應(yīng)器,容易導(dǎo)致靠近光源部分的反應(yīng)液被過度光照而遠(yuǎn)離光源部分的光反應(yīng)液又光照不充分,致使7-去氫膽固醇的轉(zhuǎn)化率不能太高,以避免副產(chǎn)物的大量生成,最終導(dǎo)致產(chǎn)品很難進(jìn)行分離純化。
為解決上述背景中的技術(shù)問題，我司致力開發(fā)一種光催化微通道連續(xù)流技術(shù)實(shí)現(xiàn)維生素D3的連續(xù)式合成，并在近期取得顯著成果。通過使用具有單一波長的LED光源與對深紫外光具有良好透光性的石英板式微反應(yīng)器，可實(shí)現(xiàn)維生素D3的兩步連續(xù)流高效快速合成，產(chǎn)率高達(dá)64%。與傳統(tǒng)方法相比操作簡單、光源利用率高使用壽命更長、反應(yīng)時(shí)間縮短、可靈活實(shí)現(xiàn)工業(yè)放大。此外，現(xiàn)有報(bào)道的使用連續(xù)流技術(shù)合成維生素D3的文獻(xiàn)，維生素D3的合成收率均在20%-40%之間，進(jìn)一步反應(yīng)了我們所開發(fā)的這一方法的可行性。
主要實(shí)驗(yàn)和方法
圖1：維生素D3連續(xù)流合成
首先將7-去氫膽固（7-DHC）醇溶于甲基叔丁基醚溶液中，配制適宜濃度（0.03M）作為反應(yīng)液，通過高壓柱塞泵以一定流速將其泵入石英板式微反應(yīng)器中，反應(yīng)器經(jīng)過單一波長的LED光源照射，反應(yīng)液流經(jīng)反應(yīng)器快速發(fā)生光化開環(huán)，隨后流進(jìn)置于油浴中的管式反應(yīng)器中進(jìn)行高溫異構(gòu)化，流出液直接取樣分析（如圖2）。實(shí)驗(yàn)過程中原料7-DHC轉(zhuǎn)化率最高可達(dá)96%，總停留時(shí)間短，VD3收率可高達(dá)64%。此外，在當(dāng)前最佳條件下我們讓設(shè)備進(jìn)行了連續(xù)一周的運(yùn)行，反應(yīng)效果穩(wěn)定，側(cè)面反映了該裝置及工藝的便捷、高效、安全。
圖2：維生素D3液相檢測結(jié)果
微反應(yīng)器與常規(guī)反應(yīng)設(shè)備（如反應(yīng)釜）相比尺寸要小、比表面積大、傳質(zhì)傳熱強(qiáng)化、更加經(jīng)濟(jì)安全可靠，通過眾多的微反應(yīng)腔室進(jìn)行的數(shù)增放大，可簡單、靈活地實(shí)現(xiàn)工業(yè)放大，從而實(shí)現(xiàn)連續(xù)、高效、安全的工業(yè)化生產(chǎn)。另一方面，相比較現(xiàn)有的汞燈，LED光源具有波長單一，壽命長，體積小等優(yōu)點(diǎn)，我們所使用的光化學(xué)微通道反應(yīng)裝置，能夠大幅提高光催化效率以及光化學(xué)反應(yīng)的穩(wěn)定性。對于VD3的合成工藝及設(shè)備我們還在持續(xù)研究和更新當(dāng)中。
VD3光催化板式反應(yīng)器：
VD3光催化管式反應(yīng)器：
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